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電鍍銅缸氯離子分析方法_-PCB新聞|線路板|印刷電路板|PC

2019-08-08 10:25:44

一.試劑: 

① 0.25%氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)液 
② 1:1硝酸溶液 
③ 0.1mole硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)確稱量分析純硝酸銀17.00克溶解于純水中,在容量瓶中稀釋至1升,儲(chǔ)存于棕色瓶中; 
④ 0.01mole/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱量1.083克氧化汞,溶于5:1硝酸溶液中,在容量瓶中稀釋至1升,儲(chǔ)存于棕色瓶中; 

二.分析步驟: 

①吸取2ml0.25%氯化鉀溶液和98毫升酸性鍍銅溶液放入100ml容量瓶中,,搖勻,此溶液氯離子含量為23.8ppm; 
②吸取上述溶液25ml于250ml錐形瓶中,加水30-50ml,加1:1硝酸溶液2-3ml。加3-4滴0.1mole硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液,此時(shí)溶液變渾濁,(如果產(chǎn)生沉淀,加入33%雙氧水3滴即可消失)用0.01mole/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由渾濁轉(zhuǎn)澄清為終點(diǎn); 

三.結(jié)果討論: 

①硫酸濃度影響: 
結(jié)果會(huì)偏低,22.9ppm,理論23.8ppm; 
②硫酸銅影響:硫酸含量100ml/L,硫酸銅含量60-200克/升;氯離子含量23.4ppm; 
③溫度影響:10,20,30,40,50度,溫度過高或者過低,測(cè)量偏差大,溫度在20-30度結(jié)果為22.7ppm; 
⑤ 硝酸和硝酸銀影響;硝酸從1-6毫升,1-3ml時(shí)數(shù)據(jù)最好,23.4ppm; 
硝酸銀取1-5滴,結(jié)果無影響,一般取3-4滴; 
⑥ 其它離子影響:鐵,鋅,硝酸根,硫酸根等無影響,可在分析加30-50ml水后,滴入3-5滴33%雙氧水掩蔽即可; 

四.計(jì)算 

Cl-= (2M×V×35.5×1000)/25 mg/L ppm 
式中: 
M:標(biāo)準(zhǔn)液硝酸汞的摩爾濃度 
V:消耗硝酸汞的毫升數(shù);

 

試樣名稱
比色法
滴定法
相對(duì)偏差%
 
試驗(yàn)溶液ppm
21.0
22.7
0.9%
 
電鍍?nèi)芤?
70.0
71.3
2.3%
 
電鍍?nèi)芤?
58.8
59.6
1.9%
 
電鍍?nèi)芤?
46.8
48.3
2.1%
 
電鍍?nèi)芤?
48.1
49.7
1.0%
 
 

 

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